從茶葉中提取咖啡因是一個(gè)經(jīng)典的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)常以乙醇為萃取劑，在索氏萃取器中進(jìn)行液固連續(xù)萃取，然后蒸發(fā)濃縮溶劑，得到粗品，最后升華提純。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，學(xué)生可以了解從天然產(chǎn)物中提取有機(jī)化合物的方法，掌握升華操作的基本原理和實(shí)驗(yàn)技巧。但該項(xiàng)目存在實(shí)驗(yàn)原理簡(jiǎn)單、操作步驟少、等待時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)。因此，在教學(xué)過(guò)程中加入現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的內(nèi)容，利用自動(dòng)提取器和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行同樣的實(shí)驗(yàn)操作，有助于學(xué)生比較現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)儀器與常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器的差異，進(jìn)而了解現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)方便、快捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
需要用到的試劑原料
一個(gè)品牌的綠茶(粉末)，甲醇(色譜純)，氧化鈣(化學(xué)純)，石英砂
實(shí)驗(yàn)用儀器
ASE100快速溶劑萃取器、DLSB-5/25低溫冷卻循環(huán)泵、RE-2000E旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，SH B- III 循環(huán)水泵、IKA RCT基礎(chǔ)加熱磁力攪拌器、X-4微型熔點(diǎn)儀
實(shí)驗(yàn)步驟流程

(1)打開(kāi)ASE100快速溶劑萃取器的氣路和電源，設(shè)置萃取條件，清洗萃取器的流路。將綠茶(10g)加入萃取罐中，用甲醇作為溶劑萃取。提取完成后，用沖洗管更換提取罐，然后清洗儀器流路。此時(shí)，收集瓶中約有50毫升甲醇，將混合溶液轉(zhuǎn)移到250毫升圓底燒瓶中。
(2)啟動(dòng)低溫冷卻循環(huán)泵。待冷卻液溫度低于15后，將250 mL圓底燒瓶接至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，開(kāi)啟真空水泵，啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，逐漸將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器溫度升至60，旋出甲醇溶劑，待冷凝管內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間無(wú)液體滴落時(shí)停止加熱，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋塞接至大氣，待蒸餾裝置壓力平衡后取出圓底燒瓶。
(3)將粗品和CaO粉末轉(zhuǎn)移到燒杯中，放一張上面有許多小孔的濾紙，用支架支撐濾紙，離燒杯底部1-2 cm，燒杯上放一個(gè)裝有冷水的燒瓶。這樣，燒杯被濾紙分成兩個(gè)空間。當(dāng)燒杯被加熱時(shí)，下部空間的溫度更高，咖啡因升華。上層空間的溫度很低，咖啡因在那里凝結(jié)。采用沙浴加熱，控制器溫度為180~190度，實(shí)驗(yàn)后期可逐漸升高至210度左右，待濾紙表面升華不再產(chǎn)生白色針狀晶體時(shí)停止加熱。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，當(dāng)系統(tǒng)溫度降至室溫時(shí)，取出燒杯并收集產(chǎn)品。(4)燒杯冷卻后，取出濾紙，小心取出附在紙上的咖啡因，用用X-4微熔點(diǎn)測(cè)試儀[3]測(cè)量產(chǎn)品的熔點(diǎn)，產(chǎn)品的熔點(diǎn)范圍為234.5~235度。

標(biāo)簽：RE-2000E , 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

上一篇： ? 實(shí)驗(yàn)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)樣酒進(jìn)行二次蒸餾的方法與工藝

下一篇： 使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提取芹菜葉植物精油萃取工藝方法 ?